随着科研人员越来越重视材料各种性能与材料微观结构、成分、晶体取向的关系,传统的只观察样品静态信息的扫描电子显微镜已不能满足当前科学研究的需要。因此,原位扫描电镜应运而生,成为扫描电镜的重要发展方向之一。
什么是原位扫描电镜
原位扫描电子显微镜是在扫描电子显微镜的基础上发展起来的,设有加热阶段、机械拉伸阶段和冷冻阶段等多种原位样品阶段。通过对原位实验过程中样品的各种信息的采集和分析,对样品的将样品的微观形态、组成和晶体取向信息与宏观性质(如机械和热力学性质)相结合。图1显示了在原位拉伸过程中钢试样微观形貌的变化。
原位扫描电镜的要求和挑战
为了表征试样的微观形貌与性能之间的关系,原位试验对扫描电子显微镜提出了很高的要求。电子显微镜现场试验的要求和挑战如下:
1.如何在电子显微镜中设置原位样品台并对原位过程进行监控
通常原位阶段的尺寸和重量都比较大。例如,拉伸阶段的最大尺寸在100—250mm之间,重量约为1—4 kg。此外,原位样品台的安装还需要占用一个额外的接口,用于原位台站的通信、供电等问题。与普通扫描电镜样品相比,原位样品台的这些特殊性对扫描电镜样品台的承载能力、样品室尺寸、接口数量等提出了更高的要求。
蔡司场发射扫描电子显微镜无论在样品室的尺寸、样品台的承载能力,还是界面的数量上,都能满足大多数原位台的要求。
2.如何在现场试验中保持电子显微镜的超高分辨性能
传统的扫描电子显微镜通常采用浸没式物镜设计来提高成像分辨率,而减速模式的引入可以进一步提高低电压下的分辨率。在进行原位实验时,浸没和减速模式会受到原位平台的限制而无法使用,这将大大降低传统扫描电子显微镜在原位实验时的成像分辨率。
蔡司独特的双子座技术,使电子束在镜筒内完成加速和减速,提高了分辨率。原位台的使用不会改变电子显微镜的高分辨率成像模式,因此在原位实验中很容易实现高分辨率成像和分析。
3.如果样品在原位实验过程中释放气体,该怎么办
大部分原位实验不放气,这种原位实验可以在高真空电子显微镜室中进行。然而,也有一些特殊的样品在高温原位实验过程中释放气体。为了避免瞬时放气对电子显微镜造成的损坏,蔡司场发射扫描电子显微镜可为客户提供低真空功能。
原位扫描电镜案例介绍
蔡司场发射扫描电子显微镜可配备齐越科技、德本、KW、纽泰克、GATAN、MTI等厂家的原位加热台和机械拉伸台。现在已经有很多科研院所在蔡司扫描电子显微镜台上配备了原位样品台,并产生了许多可喜的科研成果。
如图3和图4所示, 本文对Ti-6Al- 4V合金在拉伸过程中裂纹萌生和扩展的全过程进行了研究,研究了力-位移曲线与微观表面形貌变化的关系,并对不同激光条件下加工的样品进行了测试,得到了最佳的合成条件,对材料的合成和生产具有指导意义。
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